辛夷為木蘭科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉蘭Magnolia denudata Desr. 或武當玉蘭Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。2005版《中國藥典》收載的含量測定,一是揮發(fā)油的測定,二是木蘭脂素的測定。文獻報道的有關(guān)辛夷的含量測定方法主要為采用高效液相色譜法測定木蘭脂素的含量,現(xiàn)作一介紹。
2005版藥典辛夷含量測定項:
色譜條件:以辛基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-四氫呋喃-水(35:1:64)為流動相;檢測波長為278nm。理論板數(shù)按木蘭脂素峰計算應(yīng)不得低于9000。
供試品溶液的制備:取本品粗粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加醋酸乙酯20ml,稱定重量,浸泡30分鐘,超聲處理(功率250W,頻率33KHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液3 ml,加于中性氧化鋁柱(100~200目,2g,內(nèi)徑9mm,濕法裝柱,用醋酸乙酯5ml預洗)上,用甲醇15ml洗脫,收集洗脫液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻報道的方法,一般按照藥典方法,如:楊曉潁等測定鼻淵丸中木蘭脂素的含量時,就采用藥典的色譜條件。另外,徐麗華等采用HPLC法測定辛夷中木蘭脂素和辛夷脂素的含量。采用Waters高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm,大連依利特);流動相為乙腈-水(50:50);檢測波長為278;柱溫:30℃。供試品溶液的制備,實驗中曾用甲醇進行提取并用甲醇洗脫柱子,結(jié)果雜志干擾嚴重,后采用與藥典方法,色譜峰分離效果好,沒有雜志干擾。