辛芩顆粒處方為:細辛200g,黃芩200g,荊芥200g,防風200g,白芷200g,蒼耳子200g,黃芪200g,白術200g,桂枝200g,石菖蒲200g。2005《中國藥典》新增HPLC法測定含量,以黃芩苷為指標成分。現將有關含量測定方面的報道作一總結。
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸 (47:53:0.2)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計應不低于1500。
供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品,研細,取1.2g或0.3g(無蔗糖),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
胡曉斌等測定辛芩顆粒中黃芩苷的含量,采用RP-HPLC法。色譜柱為Alttma C18分析柱5μm,4.6mm×220mm, ID(美國Alltech 公司),柱溫25±5℃,流動相為甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),流速1.0 ml/min,檢測波長280nm。樣品用70%乙醇超聲處理。黃芩苷在20~160μg/ml21范圍內濃度與色譜峰面積呈線性關系,r = 0.9995,平均加樣回收率99.74 %,RSD = 0.72 %。
羅淑萍等測定辛芩顆粒中黃芩苷的含量,采用HPLC法。色譜柱為Nova- PaK C18 柱(4μm,150mm×3.9mm ),流動相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),流速l.0ml/m in,檢測波長280nm,柱溫40℃。樣品用50%乙醇超聲處理。黃芩苷線性范圍為0.1793Lg~1.076μg,平均加樣回收率為l00.94%,RSD為0.46% (n= 5)。