摘要 目的：觀察氣相色譜一質譜法檢測中草藥中有機磷農藥的殘留的效果。方法：采用氣相色譜-質譜法檢測大青葉、板蘭根、連翹、崗梅根的有機磷農藥的殘留。結果：在檢測的4種中草藥中只有大青葉中檢出殺蟲畏60μg／kg，板蘭根、崗梅根、連翅中未檢出殘留農藥。結論：本法穩(wěn)定可靠，可作為檢測這幾種中草藥中殘余有機磷的方法。
近年，我國中醫(yī)藥業(yè)發(fā)展迅猛，野生中草藥已供不應求，人工種植的中草藥逐步走向市場。為防止蟲害，提高產量，藥農在種植中草藥的過程中會使用各種農藥，包括國家淘汰的某些有機磷農藥，從而導致中藥中農藥含量超標，這將會影響中草藥的質量，甚至會使患者蓄積中毒。本文旨在對某些中草藥中殘余的有機磷農藥進行監(jiān)測，控制醫(yī)院藥房購進的中草藥質量。
1 材料與方法
1．1 樣品與試劑 4種中草藥均購自廣州市藥材公司，經鑒定：大青葉為蓼科植物蓼藍Polygonum tinctorium的干燥葉；板蘭根為十字花科菘藍Isatis indigotica Fort的干燥根；連翹為本犀科植物連翹Forsythia suspense(Thunb．)Vahl的干燥果實；崗梅根為冬青科植物秤星樹Zlex asprella(Hook．et Am．)champ．ex Benth的干燥根；農藥標準品99％ (德國拜耳公司)，氯仿為光譜純。
1．2 儀器及工作條件 GC／MS連用儀，GC：6890系列；檢測器：MS 5973系列；色譜柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm；氣化室溫度為250℃；載氣：氮氣，1 mL／min，恒流；進樣方式：1μL；進樣口溫度230℃；接口溫度280℃；柱升溫程序：100℃保持2 min，
6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃／min，升至280℃，保持2min，質量掃描范圍30～450nm；溶劑延遲：2min。
2 結果
2．1 5種有機磷農藥的總離子流圖
2，2 標準曲線制備用氯仿配制各種有機磷農藥的不同濃度，進樣分析，GC-MSD上利用GC軟件得到各種農藥的總離子流圖峰面積(Y)與其相應的濃度(x)的回歸方程、線性范圍。
2．3 樣品分析 分別取中草藥各10 g，精密稱定，剪碎，置于三角瓶中，加10mL氯仿浸泡過夜，過濾濃縮氯仿至1mL，進樣1μL。
2．4 回收率實驗在藥材中分別按高中低3種濃度定量加人有機磷農藥，按2．3樣品分析處理，按回歸方程計算得到的量與實際加人量的比計算回收率。
3 討論
有機磷農藥屬于有機磷酸酯化合物，是應用較早并廣泛使用的一大類農藥。它們在農業(yè)生產和農業(yè)生活中占有很重要的地位。隨著工農業(yè)的發(fā)展，從高毒、高殘留向低毒、低殘留的新型農藥發(fā)展。
有機磷農藥是一種神經毒物，大量的有機磷會使體內乙酰膽堿酯酶失活，使人體出現中毒癥狀，特別是中樞神經系統紊亂，以至危及生命 !由于人體中膽堿酯酶含量大于人體需要量，故少量的有機磷進入人體不至于產生急性中毒反應；有機磷進人人體后是經
肝臟代謝，有的被代謝成毒性更強的化合物，有的被分解降低了毒性，或者失去毒性，但都會增加肝臟的負擔或者對肝臟的毒性。早期的一些有機磷農藥毒性較大，殘留較多，有些品種已經被淘汰或正在被淘汰，而我國農藥市場比較復雜。在某些地方，一些被淘汰的品種還在繼續(xù)被使用；而有一些藥農，在種植藥材的過程中，使用農藥的方式方法也不科學；有些藥農片面追求產量，盲目過度使用農藥，這些都給人工種植的中草藥的質量造成一定的影響。而文獻報道多為食品、蔬菜、谷物、飼料、水質等有機磷農藥殘留量的測定方法，鮮有中草藥有機磷農藥殘留量測定方法的報道。為了把握中草藥的質量，建立這些中草藥有機磷農藥殘留量的定性
或定量分析方法是非常必要的。本文實驗中GC／MS的氣相部分對微量的有機磷農藥具有很強的分離能力，毛細管柱能在比較短的時間里很好地把幾種有機磷農藥分離開來，而質譜鑒別有機磷農藥靈敏度高，準確性好。而且本儀器的數據系統有實用醫(yī)學雜志2005年第2l卷第3期很多有機磷農藥的標準圖譜，對于檢測沒有標準品的其它有機磷農藥也提供了很強的檢索能力。本實驗采用程序升溫，具有分離效果好、分析時間短等優(yōu)點。有機磷農藥的品種多，極性較強，可根據具體品種的極性強弱選擇提取溶劑，中等極性和強極性的有機溶劑如二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮及苯均能將各種有機磷農藥提取出來。此外兩種不同極性的溶劑混合使用，常能得到很好的提取效果。樣品分析時，中草藥不能太粉碎，這樣不能有效地提取到殘余的有機磷，而且會更多地萃取到中草藥中其他的有機成分(如葉綠素、生物堿)，干擾測定H1。由于殘余的有機磷與中草藥結合時間長，所以用氯仿浸泡要過夜。我國對中草藥有機磷農藥的殘留量限制還沒有統一標準，而有機磷的殘留量會影響人民健康，甚至我國中草藥的出口，所以檢測中草藥中有機磷的含量對于藥農種植的中藥材，以及炮制中藥材都是極其重要的。
近年，我國中醫(yī)藥業(yè)發(fā)展迅猛，野生中草藥已供不應求，人工種植的中草藥逐步走向市場。為防止蟲害，提高產量，藥農在種植中草藥的過程中會使用各種農藥，包括國家淘汰的某些有機磷農藥，從而導致中藥中農藥含量超標，這將會影響中草藥的質量，甚至會使患者蓄積中毒。本文旨在對某些中草藥中殘余的有機磷農藥進行監(jiān)測，控制醫(yī)院藥房購進的中草藥質量。
1 材料與方法
1．1 樣品與試劑 4種中草藥均購自廣州市藥材公司，經鑒定：大青葉為蓼科植物蓼藍Polygonum tinctorium的干燥葉；板蘭根為十字花科菘藍Isatis indigotica Fort的干燥根；連翹為本犀科植物連翹Forsythia suspense(Thunb．)Vahl的干燥果實；崗梅根為冬青科植物秤星樹Zlex asprella(Hook．et Am．)champ．ex Benth的干燥根；農藥標準品99％ (德國拜耳公司)，氯仿為光譜純。
1．2 儀器及工作條件 GC／MS連用儀，GC：6890系列；檢測器：MS 5973系列；色譜柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm；氣化室溫度為250℃；載氣：氮氣，1 mL／min，恒流；進樣方式：1μL；進樣口溫度230℃；接口溫度280℃；柱升溫程序：100℃保持2 min，
6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃／min，升至280℃，保持2min，質量掃描范圍30～450nm；溶劑延遲：2min。
2 結果
2．1 5種有機磷農藥的總離子流圖
2，2 標準曲線制備用氯仿配制各種有機磷農藥的不同濃度，進樣分析，GC-MSD上利用GC軟件得到各種農藥的總離子流圖峰面積(Y)與其相應的濃度(x)的回歸方程、線性范圍。
2．3 樣品分析 分別取中草藥各10 g，精密稱定，剪碎，置于三角瓶中，加10mL氯仿浸泡過夜，過濾濃縮氯仿至1mL，進樣1μL。
2．4 回收率實驗在藥材中分別按高中低3種濃度定量加人有機磷農藥，按2．3樣品分析處理，按回歸方程計算得到的量與實際加人量的比計算回收率。
3 討論
有機磷農藥屬于有機磷酸酯化合物，是應用較早并廣泛使用的一大類農藥。它們在農業(yè)生產和農業(yè)生活中占有很重要的地位。隨著工農業(yè)的發(fā)展，從高毒、高殘留向低毒、低殘留的新型農藥發(fā)展。
有機磷農藥是一種神經毒物，大量的有機磷會使體內乙酰膽堿酯酶失活，使人體出現中毒癥狀，特別是中樞神經系統紊亂，以至危及生命 !由于人體中膽堿酯酶含量大于人體需要量，故少量的有機磷進入人體不至于產生急性中毒反應；有機磷進人人體后是經
肝臟代謝，有的被代謝成毒性更強的化合物，有的被分解降低了毒性，或者失去毒性，但都會增加肝臟的負擔或者對肝臟的毒性。早期的一些有機磷農藥毒性較大，殘留較多，有些品種已經被淘汰或正在被淘汰，而我國農藥市場比較復雜。在某些地方，一些被淘汰的品種還在繼續(xù)被使用；而有一些藥農，在種植藥材的過程中，使用農藥的方式方法也不科學；有些藥農片面追求產量，盲目過度使用農藥，這些都給人工種植的中草藥的質量造成一定的影響。而文獻報道多為食品、蔬菜、谷物、飼料、水質等有機磷農藥殘留量的測定方法，鮮有中草藥有機磷農藥殘留量測定方法的報道。為了把握中草藥的質量，建立這些中草藥有機磷農藥殘留量的定性
或定量分析方法是非常必要的。本文實驗中GC／MS的氣相部分對微量的有機磷農藥具有很強的分離能力，毛細管柱能在比較短的時間里很好地把幾種有機磷農藥分離開來，而質譜鑒別有機磷農藥靈敏度高，準確性好。而且本儀器的數據系統有實用醫(yī)學雜志2005年第2l卷第3期很多有機磷農藥的標準圖譜，對于檢測沒有標準品的其它有機磷農藥也提供了很強的檢索能力。本實驗采用程序升溫，具有分離效果好、分析時間短等優(yōu)點。有機磷農藥的品種多，極性較強，可根據具體品種的極性強弱選擇提取溶劑，中等極性和強極性的有機溶劑如二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮及苯均能將各種有機磷農藥提取出來。此外兩種不同極性的溶劑混合使用，常能得到很好的提取效果。樣品分析時，中草藥不能太粉碎，這樣不能有效地提取到殘余的有機磷，而且會更多地萃取到中草藥中其他的有機成分(如葉綠素、生物堿)，干擾測定H1。由于殘余的有機磷與中草藥結合時間長，所以用氯仿浸泡要過夜。我國對中草藥有機磷農藥的殘留量限制還沒有統一標準，而有機磷的殘留量會影響人民健康，甚至我國中草藥的出口，所以檢測中草藥中有機磷的含量對于藥農種植的中藥材，以及炮制中藥材都是極其重要的。