摘要:目的：為了更好地控制復方地塞米松乳膏產(chǎn)品質(zhì)量,完善和提高其質(zhì)量標準。方法：用氣相色譜法對其揮發(fā)性成分:薄荷腦、樟腦進行含量測定;色譜柱:10%PEG-20M 石英毛細管色譜柱,柱溫:150℃。結(jié)果：薄荷腦、樟腦在各自的濃度范圍內(nèi)線性關系良好。結(jié)論:本法快速、簡便、準確,可有效地控制復方地塞米松乳膏的質(zhì)量。
關鍵詞:復方地塞米松乳膏;薄荷腦;樟腦;含量測定
復方地塞米松乳膏是由薄荷腦、樟腦和激素醋酸地塞米松制成的外用復方制劑。現(xiàn)行國家藥品標準只對薄荷腦進行薄層鑒別,為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,完善和提高其質(zhì)量標準,我們采用氣相色譜法對樟腦、薄荷腦進行含量測定,取得了滿意的效果。
1 儀器與試藥
GC9800 氣相色譜儀(FID檢測器) ,N2000色譜工作站。
樟腦對照品、薄荷腦對照品(中國藥品生物制品檢定所) ;萘(內(nèi)標) 、無水乙醇(溶劑)為分析純;復方地塞米松乳膏(同一廠家三個批次的產(chǎn)品)。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件 色譜柱:10%PEG-20M石英毛細管色譜柱(0.32mm×30mm,0.25μm,美國Agilent公司) ;檢測器:氫火焰離子檢測器;柱溫:150℃;進樣口及檢測器溫度:220℃;理論塔板數(shù)按薄荷腦、樟腦計算應不低于10000 ,分離度應不小于5。
2.2 干擾試驗 取陰性對照溶液與供試品溶液,在上述色譜條件下測得的色譜圖。結(jié)果在與薄荷腦、樟腦相同保留時間處,供試品溶液出現(xiàn)對照品色譜峰,陰性對照溶液無該色譜峰出現(xiàn),表明陰性對照無干擾,因此可以進行含量測定。
2.3 溶液配制
2.3.1 內(nèi)標溶液的制備 精密稱取萘0.5g , 置100mL量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,制成濃度為5mg/mL的溶液。
2.3.2 對照品儲備液的制備 取樟腦、薄荷腦對照品約0.1g ,精密稱定,置50mL量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。
2.4 校正因子的測定 精密量取對照品儲備液5mL 、內(nèi)標溶液2mL置10mL量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。按上述色譜條件測定,計算各成分的校正因子(RSD) ,薄荷腦為0.7759(0.51%) 、樟腦為0.8015(0.43%) 。
2.5 線性關系 分別精密量取對照品儲備液3 、4 、5 、6 、7mL置10mL量瓶中,各量瓶中精密加入內(nèi)標溶液2mL ,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為線性溶液。取不同濃度溶液各1μL ,分別注入氣相色譜儀,以對照品含量為橫坐標,以對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比為縱坐標,繪制標準曲線并得到回歸方程。
結(jié)果表明樟腦、薄荷腦在各自的濃度范圍內(nèi)線性關系良好。
2.6 精密度試驗 精密量取對照品儲備液5mL與內(nèi)標溶液2mL置10mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。每次進樣1μL ,連續(xù)進樣6次,記錄各組分峰面積積分值,計算RSD, 結(jié)果樟腦為0.41%、薄荷腦為0.37%。
2.7 重復性試驗 精密稱取樣品1.0g,加適量無水乙醇使溶液,再精密加入內(nèi)標溶液2mL,稀釋至10mL,搖勻。按上述色譜條件連續(xù)測定6次,記錄各組分峰面積積分值,計算RSD,結(jié)果薄荷腦為0.35%樟腦為0.46%。
2.8 回收率試驗 精密稱取對照品適量,按薄荷腦、樟腦處方量的80%、100%、120%3種濃度進行回收率試驗,每個濃度各3份,每份按處方比例加入輔料。按上述色譜條件測定,記錄色譜圖,計算回收率。
2.9 穩(wěn)定性試驗 取“重復性試驗”項下樣品液,在室溫下放置0h、2h、4h、6h、8h,按上述色譜條件試驗,記錄峰面積,其樟腦峰面積的RSD為0.43%、薄荷腦峰面積的RSD為0.56%。表明本品溶液穩(wěn)定性較好。
2.10 樣品含量測定 精密稱取樣品1.0g ,加適量無水乙醇使溶解,再精密加入內(nèi)標溶液2mL ,稀釋至10mL ,搖勻。另精密量取對照品溶液5mL 和內(nèi)標溶液2mL ,用無水乙醇稀釋至10mL ,搖勻。按上述色譜條件測定并按內(nèi)標法計算。
3 討論
3.1 萘與被測物質(zhì)峰具有良好的分離度,故采用萘作為內(nèi)標物。
3.2 現(xiàn)行國家藥品標準只對薄荷腦進行薄層鑒別,無法控制薄荷腦、樟腦的含量。本實驗采用氣相色譜法對其含量進行測定,操作簡便,省時,重現(xiàn)性好,結(jié)果準確,可更有效地控制復方地塞米松乳膏的質(zhì)量。
3.3 利用樣品與對照品保留時間一致,可同時對薄荷腦、樟腦進行氣相色譜鑒別。
