牛黃降壓膠囊處方為:羚羊角,珍珠,水牛角濃縮粉,人工牛黃,冰片,白芍,黨參,黃芪,決明子,川芎,黃芩提取物,甘松,薄荷,郁金。2005版《中國藥典》收載的含量測定方法為:采用HPLC法分別測定白芍中的芍藥苷和黃芩提取物中黃芩苷的含量。2005《中國藥典》牛黃降壓膠囊處含量測定項下:
白芍
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(15:85)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,研細,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,離心(每分鐘300轉(zhuǎn)),精密量取上清液10ml,加在聚酰胺柱(3g,內(nèi)徑1.5cm,干法裝柱)上,用水洗脫,收集洗脫液60m,蒸干,殘渣用稀乙醇溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
黃芩提取物
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計應(yīng)不低于4000。
供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,研細,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置100 ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
趙惠萍等用HPLC法測定了牛黃降壓膠囊芍藥苷的含量。采用HP1100高效液相色譜儀,色譜柱為C18 Phenomenex 5μm(4.6mm×150mm);流動相為乙腈-水(11:89);流速為1.0ml/min;檢測波長為230nm。樣品用甲醇加熱回流提取,提取液通過中性氧化鋁小柱,用80%甲醇洗脫。