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使用毛細管色譜柱故障排除指南(2)

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-04-03  來源:中國獸藥114網  作者:高強  瀏覽次數:148

四、只有溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低) 2.檢查流速,如有必要,調整之
3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高 4.檢查溫度,并根據需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附 7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積 1.重新安裝柱。
2.進樣技術差(進樣太慢) 2.采用快速平穩進樣技術。
3.進樣器溫度太低 3.提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響
(二氯甲烷/ECD) 4.更換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當 6.調整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足) 7.調整流速
六、假峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附樣品,隨后解吸 1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大 3.減少進樣量。
4.進樣技術差(進樣太慢) 4.采用快速平穩的進樣技術

 
 
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