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結晶的幾點體會

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-04-22  來源:中國獸藥114網  作者:一天  瀏覽次數:337

1,控制冷卻結晶過程在一定的溫度范圍內可以完全去除雜質,但因實際操作過程中攪拌,結晶器,過飽和度控制等因素,往往導致晶體聚結嚴重,包裹了少量雜質。對此可以通過改善結晶操作條件,如改善結晶體系的均勻性,更精確的將過飽和度控制在亞穩區以內等條件的控制實現更好的分離。
2,一般來說,由于結晶的專一性,生長中的晶體對外來雜質具有排斥作用,但有時晶體表面也可以健合一定的雜質質點,特別是它與組成質點晶體構造中較為相似的,比較容易均勻進入晶體,相似性越大進入晶體越容易。
3,雜質進入晶體的方式主要有兩種:1,進入晶格。2,選擇性吸附在一定的晶面上,改變晶面對介質的表面能。大多數雜質都吸附在晶面。雜質的結構與目的產品結構相近對臺階,扭折位置的吸附有效;如兩者不同,吸附僅局限于棱邊上。所以結構類似物更容易成為結晶過程中不易去除的雜質。在晶體生長過程中微量雜質可以均勻進入晶格。
4,結晶過程涉及到溶質分子的去溶劑化和晶體的形成。晶體的形成需要兩種能量,一種用于形成表面,另一種用于構筑晶格。所以考察結晶溶劑對于結晶過程的影響是結晶過程研究的一個重要方面。
5,在利用多次結晶才可以得到產品時,可以在不同次數的結晶時使用不同的結晶溶劑,使得在一次結晶時重點去除某些雜質,在重結晶時去除另外一些雜質,以便以較少的結晶次數得到純度較高的晶體,提高結晶效率,節約生產成本。

 
 
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