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實驗過程中的經驗及教訓

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-05-06  來源:中國獸藥114網  作者:高強  瀏覽次數:241

1. 做實驗要按規程,減壓一定要用園底瓶,不可用錐形瓶,容易內吸爆炸。

2. 有時候文獻不一定完整,按照文獻做反應的時候,如有可能,多思考一下,可能文獻寫的比較簡單,不妨做實驗之前多研究討論一下。

3. 切記不可逞能,如果是危險的,但是自己認為難度并不是很難的,自己一時逞能,結果可能會害了自己。做實驗時,不能吹牛,有其是在記數據時,否則自己也不知道記些什么,實驗白做。實驗成功時不可得意忘形,因為這是很容易犯低級錯誤。配試劑時,PH值和水的質量往往是實驗總是不能成功的原因。

4、用燒瓶加熱回流提取質輕易飄浮的藥材時,量比一般可以加的量要少些,不然藥液沸騰時容易將藥材沖到冷凝管,從而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰!

5、實驗時一定要常常注意觀察。不能走開時間太長。標簽、記錄千萬要隨時跟上,你認為一定能記得的東東,過兩三天決對在九霄云外了。玻璃管、冷凝管上套膠塞時,一定小心用力,不要用猛力

6實驗室三件寶:筆、紙、簽。
①記號筆要隨身帶。燒瓶,燒杯等用一個編號一個,不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。
②紙最好小本,作一步寫一步,有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復明日。
③簽。有時記號筆寫不了,或是需要保守最好貼上簽,在本上記錄好。日子長了總會有永不住的。

7、實驗室重要的儀器維護:不要不出事就什么都好,儀器天天使就正常了,一但出事就不可想象了;儀器到維修日了一定要叫專業人士,仔細檢查;出現異常現象,聲響,味道一定要好好觀察,及時詢問專業人士,切不可“自以為是”。

8、注意午間或夜間電壓、水壓的變化 

9、在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時,一定要等壓力穩定,溶劑蒸出時,人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時,一定要注意保護,否則,終產物掉入水中,那才是欲哭無淚啊。

10、標準磨口儀器,在使用完后,一定要及時拆卸,否則,時間一長,磨口則可能粘得很緊。

11、市售聚酰胺有一定的粒度規格,常用的為60-90目和80-100目,填料前一定要過篩分級。曾經一次用國產聚酰胺(80-100目)裝填,事先沒過篩,濕法和干法各上了一根柱,結果洗脫液洗不下來,是因為顆粒過細,將整根柱堵死了。于是將其過篩,80-100目只占了1/6,大部分是超細粉,超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填,洗脫液能順利洗下。此外,裝柱前只能輔一薄層脫脂棉,不能太厚,也不能壓得過實,否則洗脫液也無法洗下。此外,填好柱后,頂部必須用濾低壓住,勿用棉花。

12、減壓蒸餾3教訓:①接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓,炸!②做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難;③別空懸錐形瓶。后果——叮當!

13、用冷凝水的時候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長,冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發完了哭都來不及。隨時防備停水的可能,最好半小時看一趟,如果要離開的時候,拜托其他人照看一下,實驗如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環,不要開加熱開關。或者干脆停了。

14、每天離開實驗室應該注意:
①該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關嚴了。
②公用的東西是否還原了。
③要清洗的儀器,瓶子是否泡上了。
④儀器的電源是否關掉了。
⑤試驗臺面是否清理了。
⑥試驗記錄是否及時寫了。
⑦明天要做什么心里是否有個譜!
⑧門窗是否關好了。

15、在進行分餾操作時有的朋友經常容易犯錯誤,下面總結了幾點經驗:
①在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換,提高分離效果。
②根據分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。
③液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意調節浴溫,使蒸氣環緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內熱量的損失。
④當蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應密切注意調節浴溫,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續,餾出溫度波動。
⑤根據實驗規定的要求,分段集取餾份,實驗結束時,稱量各段餾份。

16、用電加熱套的戰友小心,反應瓶一定要密封好,尤其是有易揮發的溶劑時。用電子天平時盡量用筆記下剛稱過的數值,不要因為上面有顯示就先放那一會在看,結果經常會發生被別人用了,那個數值就沒了,那這個實驗可能就廢了。

17、抽濾或者旋轉蒸發完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關真空泵,防止倒吸。過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了。烘玻璃儀器時要記得把一起洗的溫度計拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計慢慢降溫也能再用,只是可能不準了。

 
 
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