從3月1日開始，檢測655種農(nóng)藥及相關化學品殘留、124種獸藥殘留和7種生物毒素殘留的36項國家標準正式實施。這36項國家標準均為推薦性國家標準，已于2006年12月31日由國家標準委批準發(fā)布。
36項標準包括8項農(nóng)藥殘留檢測方法國家標準和28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法國家標準，可廣泛應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒及動物組織等產(chǎn)品中農(nóng)藥、獸藥殘留的檢測。牽頭完成36項國家標準的河北省秦皇島出入境檢驗檢疫局還根據(jù)這些標準方法建立了629種農(nóng)藥和124種獸藥及代謝物的質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫。
這36項標準是對我國現(xiàn)有農(nóng)、獸藥殘留檢測標準體系的完善和補充，其靈敏度滿足了國際食品法典委員會及發(fā)達國家的限量要求，對于提升我國農(nóng)產(chǎn)品(18.88,-0.20,-1.05%)檢測技術的國際地位，破解技術壁壘，擴大農(nóng)產(chǎn)品出口，規(guī)范農(nóng)、獸藥的使用，保障食品衛(wèi)生安全，具有深遠的影響。
圖為秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心工作人員正在用新方法進行農(nóng)藥殘留檢測。曉 月 攝
技術先進增強破解壁壘能力
據(jù)秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心副主任張進杰介紹，8項農(nóng)藥多殘留國家標準檢測方法分別應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒和動物組織，形成了一個比較完整的農(nóng)藥多殘留分析方法標準體系。并且，只要進行一次樣品的前處理，用氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測，8項多殘留方法可檢測的農(nóng)藥品種達到了655種，與單殘留分析方法相比，提高工作效率數(shù)百倍，對世界先進國家的技術壁壘有較強的綜合破解能力。
28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法國家標準，解決了當今國際上最關切的18類131種獸藥，在牛羊豬雞等不同動物組織和多種水產(chǎn)品中殘留檢測的一系列關鍵技術難題，建立的分析方法符合目前國際上殘留分析的發(fā)展趨勢，靈敏度滿足國際食品法典委員會及日本、歐美等主要發(fā)達國家的限量要求，達到了國際先進水平。
據(jù)介紹，這些標準采用的技術，都是當今國際殘留分析領域普遍關注的新技術，解決了高靈敏度、高選擇性、高分辨率等一系列檢測技術難題，可檢測的農(nóng)藥和獸藥品種分別達到了655種和131種，所應用的多殘留檢測技術是國家標準在農(nóng)藥、獸藥殘留檢測技術的一次跨越式發(fā)展。多殘留檢測技術是用盡量少的樣品前處理，盡量少的設備，完成盡量多的檢測品種。據(jù)中國科學技術信息研究所通過國際聯(lián)機檢索對國內(nèi)外39個有關數(shù)據(jù)庫檢索結果顯示，20多年前，美國、德國、加拿大等歐美國家就實施了農(nóng)藥殘留監(jiān)控計劃，建立了一些多殘留分析方法。但當時只能檢測有限的幾十種農(nóng)藥，并且需要多次進樣。荷蘭曾經(jīng)使用13個多殘留分析方法和170個單殘留分析方法監(jiān)控食品中400多種農(nóng)藥殘留。到20世紀90年代，隨著氣相色譜質(zhì)譜技術的不斷完善和提高，應用氣相色譜質(zhì)譜技術建立的多殘留檢測方法越來越多，其檢測的農(nóng)藥品種已達到數(shù)百種。同常規(guī)殘留檢測分析技術一樣，多殘留檢測技術也分為樣品前處理和儀器檢測兩部分，不同的是檢測過程要在選擇性和靈敏度之間尋求一種最完美的平衡，這就要求在樣品前處理以及檢測手段的通用性做足功夫。
統(tǒng)一的技術標準和檢測方法在當今國際貿(mào)易中非常重要。記者從36項標準的報批材料中看到，支撐這些標準的，是堪稱海量的對比研究數(shù)據(jù)。審定委員會意見中的“在大量研究工作的基礎上，經(jīng)8~10家實驗室協(xié)同驗證，數(shù)據(jù)可靠，經(jīng)過了嚴格的驗證實驗”說明這些標準研制工程之浩大。用專業(yè)人士的話說，這些標準對農(nóng)藥、獸藥材料檢測的靈敏度、重現(xiàn)性和再現(xiàn)性均達到了國際標準化組織（ISO）、國際理論與應用化學聯(lián)合會（IU?鄄PAC）、國際公職分析化學家聯(lián)合會（AOAC）所規(guī)定的技術指標，提高了我國在國際農(nóng)藥、獸藥殘留分析方面的學術地位。尤其值得稱道的是，其中大部分標準在國際貿(mào)易中已被廣泛應用，收到了良好效果。
要檢測出某種食品中的農(nóng)藥殘留、獸藥殘留，首先需要所檢測化合物的標準物質(zhì)，然后再進行定性檢測，檢測樣品中有沒有目標物；如果有，就進行定量檢測，即確定量的多少。秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心在研究制定這些標準的時候，還建立了質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫。質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫，是人為建立的若干種化合物質(zhì)譜圖及相關信息的集合。質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫就是預先把大批標準物質(zhì)的特征參數(shù)儲存于儀器中，需要對未知樣品定性時，將其譜圖與譜庫中標準物質(zhì)譜圖相比較，用譜圖匹配度來衡量譜圖相似性，進行定性參考。秦皇島出入境檢驗檢疫局技術中心實驗室的氣相色譜-質(zhì)譜標準質(zhì)譜圖，是在方法設定的條件下，對大約1000種化合物進行了全掃描，得到質(zhì)譜圖和保留時間數(shù)據(jù)，并以此確定所選擇的監(jiān)測離子。該實驗室首先動員了國內(nèi)外眾多的供應商采購標準物質(zhì)，歷時數(shù)年，購得千余種農(nóng)藥標準品和100多種獸藥標準品，再對每一種農(nóng)藥獸藥標準品進行分析，逐一優(yōu)化其質(zhì)譜參數(shù)，于2006年底建成了質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫。這個數(shù)據(jù)庫可對未知樣品中約800農(nóng)藥百余種獸藥進行快速篩查，極大提高工作效率。
國際技術壁壘 要求檢測標準提高
資料表明，自從1939年第一種合成農(nóng)藥滴滴涕問世以來，常用農(nóng)藥的品種已超過1000種，獸藥也有幾百種。然而，農(nóng)藥、獸藥的廣泛使用，也給人類的食品安全和健康帶來危害，雖然絕大部分農(nóng)藥殘留在生物體內(nèi)及自然環(huán)境中發(fā)生代謝、降解及遷移等，但也有極少量殘留在植物和動物體內(nèi)，人長期攝入含有殘留農(nóng)藥、獸藥的食品會影響健康。
據(jù)介紹，20多年前，發(fā)達國家就開始實施農(nóng)藥殘留監(jiān)控計劃，在國際貿(mào)易中也往往以食品安全的正當名義設置種種技術壁壘，對進口食品中農(nóng)藥、獸藥殘留量提出了愈來愈嚴格的要求。日本不斷調(diào)整進口農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)殘限量標準，我國出口到日本的大米，1995年檢測的農(nóng)藥殘留指標為49項，目前已增加到123項；肯定列表制度更是將以往的130種作物、229種農(nóng)藥、9000個農(nóng)殘標準，擴展到135種作物、724種農(nóng)藥和19000個農(nóng)殘標準，幾乎覆蓋了我國現(xiàn)在種植的所有農(nóng)作物。歐美對農(nóng)產(chǎn)品進口設置的技術標準也是越來越嚴，如歐盟已宣布的茶葉禁止使用的農(nóng)藥，就從29種增加到了62種，部分農(nóng)殘標準嚴格程度甚至比原來高了100倍以上。
據(jù)介紹，目前僅在農(nóng)藥殘留限量指標上，國際食品法典委員會有2572項、歐盟有22289項、美國有8669項、日本有9052項。本系列標準發(fā)布前，我國的國家標準、行業(yè)標準只有484項，僅占國際食品法典委員會的18.8％、歐盟的2.2％、美國的5.6％和日本的5.3％。
作為農(nóng)業(yè)大國，我國農(nóng)藥年總產(chǎn)量居世界第一位，使用量也居世界前列。近年來，我國農(nóng)產(chǎn)品出口遇到一些先進國家所設置的種種技術壁壘，都與食品安全性相關，與食品中農(nóng)藥獸藥殘留量相關。目前，我國食品、土特產(chǎn)和畜牧產(chǎn)品出口行業(yè)中有近90％的企業(yè)受到技術性貿(mào)易措施影響，有82％的企業(yè)稱減少了市場份額，而35％的企業(yè)則被擠出了市場。因此，用先進技術，研究高水平的檢驗方法來破解國外技術壁壘，是當前和今后一個相當長的時期內(nèi)外貿(mào)戰(zhàn)線的一項艱巨和緊迫的任務。
國內(nèi)企業(yè)出口 亟須檢測方法創(chuàng)新
2005年下半年，秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心從某蜂產(chǎn)品出口企業(yè)得到一則信息，某出口目標國可能要檢測蜂蜜中喹諾酮類獸藥。該中心經(jīng)過幾個月的刻苦攻關，搶在2006年3月新蜂蜜下來之前，完成了14種喹諾酮檢測方法的開發(fā)，并向全國蜂產(chǎn)品企業(yè)宣布接受蜂蜜中該類獸藥的檢驗申請。
2006年5月，日本肯定列表制度實施后，日方對進口蜂蜜提出了硝基咪唑類和青霉素類獸藥的檢測要求，并且硝基咪唑類藥物殘留的最大殘留限量要求為0.1ug/kg。該中心采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術，開發(fā)出3種硝基咪唑類和9種青霉素的檢測方法，檢出限量達到了日本可謂苛刻的限量要求，及時滿足了出口企業(yè)的通關要求。
此時秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心已相繼接到國家標準化管理委員會下達的農(nóng)藥殘留、獸藥殘留檢測方法國家標準研制的任務。上面的事例，是36項標準研制過程中，企業(yè)提出的最為急迫的兩個檢測技術服務，這些檢測方法已納入已經(jīng)實施的36項標準中。
秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心主任龐國芳——檢測農(nóng)獸藥殘留 品種多 成本少 效率高
36項國家標準由8項農(nóng)藥多殘留檢測方法標準和28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法標準組成，所采用的氣相色譜-質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，是當前國際先進的檢測手段。樣品采用固相萃取、離子交換、加速溶劑萃取、凝膠滲透色譜等樣品制備新技術。
這些標準在農(nóng)藥多殘留檢測技術方面，開發(fā)建立了4項氣相色譜-質(zhì)譜農(nóng)藥多殘留檢測方法和4項液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜農(nóng)藥多殘留檢測方法。8項檢測方法標準累計可檢測的農(nóng)藥及相關化學品殘留量達到655種；在獸藥殘留檢測技術方面，秦皇島出入境檢驗檢疫局技術中心聯(lián)合上海、廣東、天津、遼寧、山東、河北、福建、深圳8個直屬檢驗檢疫局和山東農(nóng)業(yè)大學共計60多位專業(yè)技術人員共同攻關。在消化吸收國外檢測方法的基礎上，建立了28項獸藥殘留檢測方法，涉及18類獸藥及生物毒素131個品種。這些方法采用的樣品制備技術和檢測技術，構成了系列獸藥殘留檢測國家標準，填補了我國這一領域的空白。
36項標準研制以前，秦皇島出入境檢驗檢疫局技術中心主要采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留，采用液相色譜法檢測獸藥殘留。使用氣相色譜法和液相色譜法，一次只能檢測單殘留或同時檢測數(shù)量較少的多殘留，檢測不同的農(nóng)藥或獸藥需要更換不同的色譜柱或檢測器，需要的時間較長。檢測不同的農(nóng)藥或獸藥需要多次制備樣品，成本較高。新的農(nóng)藥多殘留檢測方法一次制備樣品可檢測幾百種農(nóng)藥殘留，大大縮短了檢測時間，降低了樣品的制備成本。
36項國家標準可檢測的農(nóng)藥獸藥總計達到786種。解決了水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒和動物組織等各種不同種植和養(yǎng)殖業(yè)產(chǎn)品中多種農(nóng)獸藥殘留的提取、分離、富集和檢測四大分析過程所遇到的一系列復雜技術難題進行了全面系統(tǒng)的研究，涉及的農(nóng)藥獸藥品種之多，方法的應用范圍之廣，在我國同類研究中尚屬首次。
秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心副主任張進杰——檢測標準 符合國際趨勢
8項農(nóng)藥多殘留國家標準檢測方法分別應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒和動物組織，形成了一個比較完整的農(nóng)藥多殘留分析方法標準體系。并且，只要進行一次樣品的前處理，用氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測，8項多殘留方法可檢測的農(nóng)藥品種達到了655種，與單殘留分析方法相比，提高工作效率數(shù)百倍，對世界先進國家的技術壁壘有較強的綜合破解能力。
28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法國家標準，解決了當今國際上最關切的18類131種獸藥，在牛羊豬雞等不同動物組織和多種水產(chǎn)品中殘留檢測的一系列關鍵技術難題，建立的分析方法符合目前國際上殘留分析的發(fā)展趨勢，靈敏度滿足國際食品法典委員會及日本、歐美等主要發(fā)達國家的限量要求，達到了國際先進水平。
36項標準包括8項農(nóng)藥殘留檢測方法國家標準和28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法國家標準，可廣泛應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒及動物組織等產(chǎn)品中農(nóng)藥、獸藥殘留的檢測。牽頭完成36項國家標準的河北省秦皇島出入境檢驗檢疫局還根據(jù)這些標準方法建立了629種農(nóng)藥和124種獸藥及代謝物的質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫。
這36項標準是對我國現(xiàn)有農(nóng)、獸藥殘留檢測標準體系的完善和補充，其靈敏度滿足了國際食品法典委員會及發(fā)達國家的限量要求，對于提升我國農(nóng)產(chǎn)品(18.88,-0.20,-1.05%)檢測技術的國際地位，破解技術壁壘，擴大農(nóng)產(chǎn)品出口，規(guī)范農(nóng)、獸藥的使用，保障食品衛(wèi)生安全，具有深遠的影響。
圖為秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心工作人員正在用新方法進行農(nóng)藥殘留檢測。曉 月 攝
技術先進增強破解壁壘能力
據(jù)秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心副主任張進杰介紹，8項農(nóng)藥多殘留國家標準檢測方法分別應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒和動物組織，形成了一個比較完整的農(nóng)藥多殘留分析方法標準體系。并且，只要進行一次樣品的前處理，用氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測，8項多殘留方法可檢測的農(nóng)藥品種達到了655種，與單殘留分析方法相比，提高工作效率數(shù)百倍，對世界先進國家的技術壁壘有較強的綜合破解能力。
28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法國家標準，解決了當今國際上最關切的18類131種獸藥，在牛羊豬雞等不同動物組織和多種水產(chǎn)品中殘留檢測的一系列關鍵技術難題，建立的分析方法符合目前國際上殘留分析的發(fā)展趨勢，靈敏度滿足國際食品法典委員會及日本、歐美等主要發(fā)達國家的限量要求，達到了國際先進水平。
據(jù)介紹，這些標準采用的技術，都是當今國際殘留分析領域普遍關注的新技術，解決了高靈敏度、高選擇性、高分辨率等一系列檢測技術難題，可檢測的農(nóng)藥和獸藥品種分別達到了655種和131種，所應用的多殘留檢測技術是國家標準在農(nóng)藥、獸藥殘留檢測技術的一次跨越式發(fā)展。多殘留檢測技術是用盡量少的樣品前處理，盡量少的設備，完成盡量多的檢測品種。據(jù)中國科學技術信息研究所通過國際聯(lián)機檢索對國內(nèi)外39個有關數(shù)據(jù)庫檢索結果顯示，20多年前，美國、德國、加拿大等歐美國家就實施了農(nóng)藥殘留監(jiān)控計劃，建立了一些多殘留分析方法。但當時只能檢測有限的幾十種農(nóng)藥，并且需要多次進樣。荷蘭曾經(jīng)使用13個多殘留分析方法和170個單殘留分析方法監(jiān)控食品中400多種農(nóng)藥殘留。到20世紀90年代，隨著氣相色譜質(zhì)譜技術的不斷完善和提高，應用氣相色譜質(zhì)譜技術建立的多殘留檢測方法越來越多，其檢測的農(nóng)藥品種已達到數(shù)百種。同常規(guī)殘留檢測分析技術一樣，多殘留檢測技術也分為樣品前處理和儀器檢測兩部分，不同的是檢測過程要在選擇性和靈敏度之間尋求一種最完美的平衡，這就要求在樣品前處理以及檢測手段的通用性做足功夫。
統(tǒng)一的技術標準和檢測方法在當今國際貿(mào)易中非常重要。記者從36項標準的報批材料中看到，支撐這些標準的，是堪稱海量的對比研究數(shù)據(jù)。審定委員會意見中的“在大量研究工作的基礎上，經(jīng)8~10家實驗室協(xié)同驗證，數(shù)據(jù)可靠，經(jīng)過了嚴格的驗證實驗”說明這些標準研制工程之浩大。用專業(yè)人士的話說，這些標準對農(nóng)藥、獸藥材料檢測的靈敏度、重現(xiàn)性和再現(xiàn)性均達到了國際標準化組織（ISO）、國際理論與應用化學聯(lián)合會（IU?鄄PAC）、國際公職分析化學家聯(lián)合會（AOAC）所規(guī)定的技術指標，提高了我國在國際農(nóng)藥、獸藥殘留分析方面的學術地位。尤其值得稱道的是，其中大部分標準在國際貿(mào)易中已被廣泛應用，收到了良好效果。
要檢測出某種食品中的農(nóng)藥殘留、獸藥殘留，首先需要所檢測化合物的標準物質(zhì)，然后再進行定性檢測，檢測樣品中有沒有目標物；如果有，就進行定量檢測，即確定量的多少。秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心在研究制定這些標準的時候，還建立了質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫。質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫，是人為建立的若干種化合物質(zhì)譜圖及相關信息的集合。質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫就是預先把大批標準物質(zhì)的特征參數(shù)儲存于儀器中，需要對未知樣品定性時，將其譜圖與譜庫中標準物質(zhì)譜圖相比較，用譜圖匹配度來衡量譜圖相似性，進行定性參考。秦皇島出入境檢驗檢疫局技術中心實驗室的氣相色譜-質(zhì)譜標準質(zhì)譜圖，是在方法設定的條件下，對大約1000種化合物進行了全掃描，得到質(zhì)譜圖和保留時間數(shù)據(jù)，并以此確定所選擇的監(jiān)測離子。該實驗室首先動員了國內(nèi)外眾多的供應商采購標準物質(zhì)，歷時數(shù)年，購得千余種農(nóng)藥標準品和100多種獸藥標準品，再對每一種農(nóng)藥獸藥標準品進行分析，逐一優(yōu)化其質(zhì)譜參數(shù)，于2006年底建成了質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫。這個數(shù)據(jù)庫可對未知樣品中約800農(nóng)藥百余種獸藥進行快速篩查，極大提高工作效率。
國際技術壁壘 要求檢測標準提高
資料表明，自從1939年第一種合成農(nóng)藥滴滴涕問世以來，常用農(nóng)藥的品種已超過1000種，獸藥也有幾百種。然而，農(nóng)藥、獸藥的廣泛使用，也給人類的食品安全和健康帶來危害，雖然絕大部分農(nóng)藥殘留在生物體內(nèi)及自然環(huán)境中發(fā)生代謝、降解及遷移等，但也有極少量殘留在植物和動物體內(nèi)，人長期攝入含有殘留農(nóng)藥、獸藥的食品會影響健康。
據(jù)介紹，20多年前，發(fā)達國家就開始實施農(nóng)藥殘留監(jiān)控計劃，在國際貿(mào)易中也往往以食品安全的正當名義設置種種技術壁壘，對進口食品中農(nóng)藥、獸藥殘留量提出了愈來愈嚴格的要求。日本不斷調(diào)整進口農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)殘限量標準，我國出口到日本的大米，1995年檢測的農(nóng)藥殘留指標為49項，目前已增加到123項；肯定列表制度更是將以往的130種作物、229種農(nóng)藥、9000個農(nóng)殘標準，擴展到135種作物、724種農(nóng)藥和19000個農(nóng)殘標準，幾乎覆蓋了我國現(xiàn)在種植的所有農(nóng)作物。歐美對農(nóng)產(chǎn)品進口設置的技術標準也是越來越嚴，如歐盟已宣布的茶葉禁止使用的農(nóng)藥，就從29種增加到了62種，部分農(nóng)殘標準嚴格程度甚至比原來高了100倍以上。
據(jù)介紹，目前僅在農(nóng)藥殘留限量指標上，國際食品法典委員會有2572項、歐盟有22289項、美國有8669項、日本有9052項。本系列標準發(fā)布前，我國的國家標準、行業(yè)標準只有484項，僅占國際食品法典委員會的18.8％、歐盟的2.2％、美國的5.6％和日本的5.3％。
作為農(nóng)業(yè)大國，我國農(nóng)藥年總產(chǎn)量居世界第一位，使用量也居世界前列。近年來，我國農(nóng)產(chǎn)品出口遇到一些先進國家所設置的種種技術壁壘，都與食品安全性相關，與食品中農(nóng)藥獸藥殘留量相關。目前，我國食品、土特產(chǎn)和畜牧產(chǎn)品出口行業(yè)中有近90％的企業(yè)受到技術性貿(mào)易措施影響，有82％的企業(yè)稱減少了市場份額，而35％的企業(yè)則被擠出了市場。因此，用先進技術，研究高水平的檢驗方法來破解國外技術壁壘，是當前和今后一個相當長的時期內(nèi)外貿(mào)戰(zhàn)線的一項艱巨和緊迫的任務。
國內(nèi)企業(yè)出口 亟須檢測方法創(chuàng)新
2005年下半年，秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心從某蜂產(chǎn)品出口企業(yè)得到一則信息，某出口目標國可能要檢測蜂蜜中喹諾酮類獸藥。該中心經(jīng)過幾個月的刻苦攻關，搶在2006年3月新蜂蜜下來之前，完成了14種喹諾酮檢測方法的開發(fā)，并向全國蜂產(chǎn)品企業(yè)宣布接受蜂蜜中該類獸藥的檢驗申請。
2006年5月，日本肯定列表制度實施后，日方對進口蜂蜜提出了硝基咪唑類和青霉素類獸藥的檢測要求，并且硝基咪唑類藥物殘留的最大殘留限量要求為0.1ug/kg。該中心采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術，開發(fā)出3種硝基咪唑類和9種青霉素的檢測方法，檢出限量達到了日本可謂苛刻的限量要求，及時滿足了出口企業(yè)的通關要求。
此時秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心已相繼接到國家標準化管理委員會下達的農(nóng)藥殘留、獸藥殘留檢測方法國家標準研制的任務。上面的事例，是36項標準研制過程中，企業(yè)提出的最為急迫的兩個檢測技術服務，這些檢測方法已納入已經(jīng)實施的36項標準中。
秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心主任龐國芳——檢測農(nóng)獸藥殘留 品種多 成本少 效率高
36項國家標準由8項農(nóng)藥多殘留檢測方法標準和28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法標準組成，所采用的氣相色譜-質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，是當前國際先進的檢測手段。樣品采用固相萃取、離子交換、加速溶劑萃取、凝膠滲透色譜等樣品制備新技術。
這些標準在農(nóng)藥多殘留檢測技術方面，開發(fā)建立了4項氣相色譜-質(zhì)譜農(nóng)藥多殘留檢測方法和4項液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜農(nóng)藥多殘留檢測方法。8項檢測方法標準累計可檢測的農(nóng)藥及相關化學品殘留量達到655種；在獸藥殘留檢測技術方面，秦皇島出入境檢驗檢疫局技術中心聯(lián)合上海、廣東、天津、遼寧、山東、河北、福建、深圳8個直屬檢驗檢疫局和山東農(nóng)業(yè)大學共計60多位專業(yè)技術人員共同攻關。在消化吸收國外檢測方法的基礎上，建立了28項獸藥殘留檢測方法，涉及18類獸藥及生物毒素131個品種。這些方法采用的樣品制備技術和檢測技術，構成了系列獸藥殘留檢測國家標準，填補了我國這一領域的空白。
36項標準研制以前，秦皇島出入境檢驗檢疫局技術中心主要采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留，采用液相色譜法檢測獸藥殘留。使用氣相色譜法和液相色譜法，一次只能檢測單殘留或同時檢測數(shù)量較少的多殘留，檢測不同的農(nóng)藥或獸藥需要更換不同的色譜柱或檢測器，需要的時間較長。檢測不同的農(nóng)藥或獸藥需要多次制備樣品，成本較高。新的農(nóng)藥多殘留檢測方法一次制備樣品可檢測幾百種農(nóng)藥殘留，大大縮短了檢測時間，降低了樣品的制備成本。
36項國家標準可檢測的農(nóng)藥獸藥總計達到786種。解決了水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒和動物組織等各種不同種植和養(yǎng)殖業(yè)產(chǎn)品中多種農(nóng)獸藥殘留的提取、分離、富集和檢測四大分析過程所遇到的一系列復雜技術難題進行了全面系統(tǒng)的研究，涉及的農(nóng)藥獸藥品種之多，方法的應用范圍之廣，在我國同類研究中尚屬首次。
秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心副主任張進杰——檢測標準 符合國際趨勢
8項農(nóng)藥多殘留國家標準檢測方法分別應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒和動物組織，形成了一個比較完整的農(nóng)藥多殘留分析方法標準體系。并且，只要進行一次樣品的前處理，用氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測，8項多殘留方法可檢測的農(nóng)藥品種達到了655種，與單殘留分析方法相比，提高工作效率數(shù)百倍，對世界先進國家的技術壁壘有較強的綜合破解能力。
28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法國家標準，解決了當今國際上最關切的18類131種獸藥，在牛羊豬雞等不同動物組織和多種水產(chǎn)品中殘留檢測的一系列關鍵技術難題，建立的分析方法符合目前國際上殘留分析的發(fā)展趨勢，靈敏度滿足國際食品法典委員會及日本、歐美等主要發(fā)達國家的限量要求，達到了國際先進水平。
