本品為泰樂菌素的磷酸鹽。按干燥品計算,每1mg的效價不得少于800泰樂菌素單位。
[性狀]本品為白色或類白色粉末。本品在氯仿中易溶,在水或甲醇中溶解,在乙醚中幾乎不溶。
[鑒別]
[檢查]酸堿度 取本品,加水制成2.5%的溶液,依法測定(附錄40頁),pH值應為5.0~7.5。
酪胺 取本品50mg,加甲醇5ml使溶解,移至25ml量瓶中,加10%吡啶溶液2ml,2%茚三酮溶液2ml,用錫箔密封,置85℃水浴中加熱30分鐘,迅速冷卻,加水至刻度,作為供試品溶液。按同法制備不含供試品的空白溶液。另取每1ml含酪胺35(g的酪胺甲醇溶液5ml,置25ml量瓶中,照供試品溶液的方法制備,作為對照品溶液。立即將供試品溶液及對照品溶液照分光光度法(附錄17頁)測定,在570nm的波長處供試品溶液的吸收度不得大于對照品溶液的吸收度。
有關組分 照高效液相色譜法(附錄24頁)測定。
系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;取高氯酸鈉,加40%乙腈溶液制成0.85mol/L的溶液,用鹽酸液(1mol/L)調節pH至2.5±0.1為流動相;檢測波長290nm。理論板數按泰樂菌素A峰計算,應不低于2000,泰樂菌素C峰和B峰分離度應符合要求。
測定法 取本品適量,精密稱定,加水-乙腈溶液(1:1)制成每1ml中含400(g的溶液,濾過,精密量取濾液10(l,注入高效液相色譜儀。泰樂菌素有關組分保留時間依次為C、B、D、A,記錄色譜圖,按峰面積歸一法計算,泰樂菌素A應不低于80%,泰樂菌素A+B+C+D應不低于95%。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(附錄57頁)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄59頁),遺留殘渣不得過5.0%。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣,依法檢查(附錄54頁,第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
[含量測定]取本品適量,精密稱定,加滅菌水制成每1ml中約含1000單位的溶液,再用滅菌磷酸鹽緩沖液(pH6.0)稀釋成濃度范圍為每1ml中約含2.5~10.0單位的溶液,照抗生素微生物檢定法(附錄68頁,二劑量法)測定,即得。
試驗菌 藤黃八疊球菌(28001)
培養基 抗生素微生物檢定培養基Ⅱ號,pH6.5~6.6(附錄68頁)
[功能與主治]/[作用與用途]抗生素類藥。主用于畜禽細菌及支原體感染。
[用法與用量]/[用法與判定]
[注意事項]
[規格]
[貯藏]密閉,在干燥處保存。
[制劑]磷酸泰樂菌素預混劑
[性狀]本品為白色或類白色粉末。本品在氯仿中易溶,在水或甲醇中溶解,在乙醚中幾乎不溶。
[鑒別]
[檢查]酸堿度 取本品,加水制成2.5%的溶液,依法測定(附錄40頁),pH值應為5.0~7.5。
酪胺 取本品50mg,加甲醇5ml使溶解,移至25ml量瓶中,加10%吡啶溶液2ml,2%茚三酮溶液2ml,用錫箔密封,置85℃水浴中加熱30分鐘,迅速冷卻,加水至刻度,作為供試品溶液。按同法制備不含供試品的空白溶液。另取每1ml含酪胺35(g的酪胺甲醇溶液5ml,置25ml量瓶中,照供試品溶液的方法制備,作為對照品溶液。立即將供試品溶液及對照品溶液照分光光度法(附錄17頁)測定,在570nm的波長處供試品溶液的吸收度不得大于對照品溶液的吸收度。
有關組分 照高效液相色譜法(附錄24頁)測定。
系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;取高氯酸鈉,加40%乙腈溶液制成0.85mol/L的溶液,用鹽酸液(1mol/L)調節pH至2.5±0.1為流動相;檢測波長290nm。理論板數按泰樂菌素A峰計算,應不低于2000,泰樂菌素C峰和B峰分離度應符合要求。
測定法 取本品適量,精密稱定,加水-乙腈溶液(1:1)制成每1ml中含400(g的溶液,濾過,精密量取濾液10(l,注入高效液相色譜儀。泰樂菌素有關組分保留時間依次為C、B、D、A,記錄色譜圖,按峰面積歸一法計算,泰樂菌素A應不低于80%,泰樂菌素A+B+C+D應不低于95%。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(附錄57頁)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄59頁),遺留殘渣不得過5.0%。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣,依法檢查(附錄54頁,第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
[含量測定]取本品適量,精密稱定,加滅菌水制成每1ml中約含1000單位的溶液,再用滅菌磷酸鹽緩沖液(pH6.0)稀釋成濃度范圍為每1ml中約含2.5~10.0單位的溶液,照抗生素微生物檢定法(附錄68頁,二劑量法)測定,即得。
試驗菌 藤黃八疊球菌(28001)
培養基 抗生素微生物檢定培養基Ⅱ號,pH6.5~6.6(附錄68頁)
[功能與主治]/[作用與用途]抗生素類藥。主用于畜禽細菌及支原體感染。
[用法與用量]/[用法與判定]
[注意事項]
[規格]
[貯藏]密閉,在干燥處保存。
[制劑]磷酸泰樂菌素預混劑